2) Определение железа производится комплексонометрическим методом. Метод основан на прямом титровании трилоном Б железа (III) в присутствии салициловой кислоты при рН 4–5. Предварительно двухвалентное железо окисляют до трёхвалентного перекисью водорода. Ход анализа подробно описан в [8].

Анализ цинкатного электролита цинкования.

1) Определение цинка и железа из одной навески объёмным методом. Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии эриохрома чёрного Т или сульфарсазена в фильтрате после отделения железа. Железо осаждают аммиаком, предварительно окислив железо (II) до (III). Определение железа заканчивают весовым методом. Методика проведения анализа подробно изложена в [8].

2) Определение свободной щёлочи алкалиметрическим методом. Метод основан на титровании свободной щёлочи кислотой в присутствии фенолфталеина. Предварительно цинк связывают ферроцианидом калия, карбонаты осаждают хлоридом бария. Методика проведения анализа подробно изложена в [8].

3) Определение карбонатов алкалиметрическим методом. Метод основан на титровании суммы щёлочи и карбонатов кислотой в присутствии метилового оранжевого. Содержание карбонатов рассчитывают по разности между количеством кислоты, затрачиваемой для определения общей щёлочности раствора и для определения едкого натра. Цинк предварительно связывают ферроцианидом калия. Методика проведения анализа подробно изложена в [8].

3.8.6 Обслуживание электролитов

В процессе работы ванны цинковые аноды покрываются шламом, присутствие которого затрудняет их растворение, что приводит к постепенному истощению электролита цинком. Для удаления шлама с анодов нужно периодически извлекать их из ванны и чистить железными щётками.

Для очистки электролита цинкования от примесей металлов (железо, медь, свинец и др.), источниками которых могут быть используемые технические химические продукты или медные детали ванн, применяют методы селективной электролитической обработки электролитов при плотности тока 20–30 А/м2.

Железо удаляют путём окисления Fe2+ в Fe3+ введением в нагретый до 70–80 °С электролит перекиси водорода (0,5 мл/л) и осаждения Fe3+ в виде гидроокиси воздействием щелочных реагентов.

Для очистки электролита от органических примесей рекомендуется профильтровать электролит через активированный уголь. Для очистки электролита от загрязнения желатином, клеем и другими органическими веществами добавляют раствор танина из расчёта 0,1 г/л, а образующийся осадок отфильтровывают.

Очистка от примесей ионов меди, кадмия и других металлов эффективна с помощью цинковой пыли или гранул, размеров от 1 до 5 мм. Электролит подаётся в аппарат под давлением для создания псевдоожиженного слоя части цинка. Благодаря высокой скорости подачи раствора и турбулизации движения обеспечивается непрерывное контактирование между гранулами, быстрое отслаивание и удаление медно-кадмиевого слоя с поверхности гранул, а очищенная поверхность снова активно вступает в реакцию с соединениями примесных металлов. Скорость пропускания электролита через слой цинковых гранул 0,03–0,5 м/с; температура 40–50 °С. Электролит анализируют и корректируют не реже двух раз в месяц.

3.9 Утилизация цинка из промывных вод и очистка сточных вод

В данном курсовом проекте предусмотрен процесс утилизации цинка из промывных вод ванны улавливания. Схема этого процесса изображена на рисунке 3.2.

Рисунок 3.2 – Схема утилизации цинка из промывных вод

Принцип работы схемы следующий: детали из ванны покрытия поступают в ванну улавливания. В этой ванне при отмывке цинка образуется нерастворимый гидрооксид цинка (Zn(OH)2) в виде белой мути. Так как расход воды на промывку невелик, то вся промывная вода подаётся в отстойник. В отстойнике Zn(OH)2 оседает на дне, а разбавленный NaOH над осадком подаётся на очистные сооружения. По мере того как в отстойнике скапливается гидрооксид цинка, периодически в отстойник сливается щелочь из ванны цинкования. В отстойнике гидроксид цинка растворяется, так как концентрация скачиваемой щёлочи большая, а затем полученный раствор через фильтр перекачивается обратно в ванну покрытия. На фильтре раствор очищается от гидроксида железа и других нерастворившихся примесей.