5 мл эталонного раствора ванадия 1000 мг/л количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

3. Приготовление раствора вольфрамовокислого натрия 185 г/мл.

В стакане вместимостью 50 мл растворяют 18,5 г двуводного вольфрамовокислого натрия (Na2WO4×2H2O) в горячей дистиллированной воде, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Проведение анализа.

В стакан вместимостью 100 мл помещают аликвоту раствора в зависимости от ожидаемого содержания ванадия, 2 мл разбавленной серной кислоты (1:1), 5 мл разбавленной ортофосфорной кислоты и 2,5 мл вольфрамовокислого натрия. Каждый раз содержимое стакана перемешивают встряхиванием. Раствор нагревают до 40-70°C, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор должен быть прозрачным. Выдерживают в течение 60 мин. Затем измеряют его оптическую плотность на длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 см. Измерения проводят относительно холостой пробы. Для приготовления холостой пробы в мерную колбу на 50 мл помещают 2 мл разбавленной серной кислоты (1:1), 5 мл разбавленной ортофосфорной кислоты и 2,5 мл вольфрамовокислого натрия, доводят до метки дистиллированной водой. Количество ванадия находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика.

Приготовление растворов велось по методике. Взяли 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл рабочего эталонного раствора. Фотометрировали на длине волны 440 нм в кюветах 5 см. Полученные данные приведены в таблице 2.5.3.

Таблица 2.5.3.

Зависимость оптической плотности растворов от концентрации ванадия

Статистическая обработка проводилась на ЭВМ с помощью метода наименьших квадратов. Получено уравнение:

y=6,3×10-2x

rт=0,811, rр=0,999

b=6,3×10-2±3,1×10-3.