Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают небольшим количеством HCl (1:1). Оставляют стоять 10 мин, нагревают и отстоявшийся раствор фильтруют, не перенося осадка на фильтр. Осадок в чашке промывают раствором HCl (1:1), вначале декантацией, затем переносят его на фильтр и промывают на фильтре. Полученный раствор анализируют.

2.6. Методики эксперимента

2.6.1. Методика обескремнивания

В стеклянный термостойкий стакан вместимостью 1000 мл помещается 800 мл щелочного раствора концентрацией 200 г/л. Раствор термостатируется до 80°C. Затем в стакан помещается 160 г золы и включается механическая мешалка. Время обескремнивания 3 часа.

2.6.2. Методика щелочной и кислотной обработки

Обработка золы проводится в термостойком стакане вместимостью 250 мл. Предварительно раствор едкого натра или серной кислоты термостатируется до необходимой температуры. Затем помещается зола и включается механическая мешалка.

2.6.3. Методика электрохимического выщелачивания

1. Катод 2. Перхлорвиниловая диафрагма 3. Анод 4. Механическая мешалка 5. Химический стакан

Для исследования была собрана электрохимическая ячейка:

В электрохимическую ячейку помещается серная кислота или раствор едкого натра объемом 200-250 мл и концентрацией 100-400 г/л и, при необходимости, термостатируется. После этого в ячейку помещается навеска (20-25 г) обескремненной золы, включается механическая мешалка и электролизер. Сила тока задается в пределах 1-10 А.

3. ПОЛУЧЕННЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

3.1. Отработка методики анализа на содержание ванадия

Ванадий определялся по методике ГОСТ 10364-90. Она предусмотрена для определения ванадия (V). Но в наших опытах при электролизе ванадийсодержащих растворов ванадий может перейти в более низкую степень окисления (III, IV). Поэтому нами предварительно отрабатывалась методика окисления ванадия.

Опыты проводились с модельными растворами NH4VO3, которые готовились следующим образом. Навеска NH4VO3 массой 0,5740 г растворялась в растворе H2SO4 (1:1), и определялось содержание ванадия по методике. Оно составило 50,9±5,8 мг/л (статистическая обработка в приложении 1).

Затем этот раствор восстанавливали цинком при кипячении в течение 0,5 ч до V(II) фиолетовой окраски. Анализ показал содержание ванадия 32,5±1,6 мг/л, что дает заниженные результаты.

Для окисления V(II) до V(V) использовалась концентрированная азотная кислота в расчете 5 мл HNO3 на 100 мл раствора. Анализ окисленного раствора по методике показал значение 49,9±2,3 мг/л.